黑龍江聚維酮K30價(jià)格

我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應的鹵代劑具有其明顯的技術(shù)和經(jīng)濟優(yōu)勢.鹽酸作為鹵代劑同樣是經(jīng)過(guò)兩步得到產(chǎn)物NVP,其中-步反應為:二步與SOCl。

該反應所用催化劑仍是堿金屬或堿金屬氫氧化物.典型的實(shí)驗步驟如下:取0.4g氫氧化鉀溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加熱攪拌并通過(guò)減壓蒸餾不斷移去生成的水,得到混合物A冷卻待用.在一個(gè)裝有攪拌器﹑溫度計、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口燒瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在攪拌狀態(tài)下滴加A混合液，30min內滴完.通過(guò)冷卻及滴加過(guò)程中反應物系溫度保持在10℃以下.加完后升溫至80℃,并進(jìn)行減壓蒸餾(壓力6.6×10~3MPa,隨后逐漸升溫并降低反應器內壓,直到溫度為100℃時(shí)內壓達1.3×10+MPa為止

作為鹵代劑時(shí)相同.鹽酸作為鹵代劑的實(shí)施過(guò)程與SOCl2作為鹵代劑時(shí)大致相同,只是在實(shí)施一步反應時(shí)有以下幾點(diǎn)值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過(guò)量約20%;(3)反應溫度為130℃左右,不需要冷卻;(4)由于副產(chǎn)物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產(chǎn)物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進(jìn)行NHP的鹵代反應時(shí)具有實(shí)施過(guò)程簡(jiǎn)單﹑副產(chǎn)物少、后處理容易等優(yōu)點(diǎn),只是反應時(shí)間稍長(cháng).值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時(shí)反應隨溫度的變化不顯著(zhù)，而受反應時(shí)間和鹽酸用量的影響卻較大,對于由氯乙基吡咯烷酮制備N(xiāo)VP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應脫去一分子HC1而達到制備N(xiāo)VP的目的.

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長(cháng),條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長(cháng)期以來(lái)人們對Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開(kāi)發(fā)上..隨著(zhù)NVP合成催化技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,PVP的生產(chǎn)規模和應用領(lǐng)域將會(huì )日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發(fā)生醇解反應生成乙炔二醇.

除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經(jīng)過(guò)蒸餾得到NVP,收率達82 % [5].對于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內酯法在內,都處在進(jìn)一步的研究中,都有待于取得進(jìn)--步的突破.

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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

以Y-丁內酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開(kāi)發(fā)將是這---方法能否順利大規模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵.所以迄今為止乙炔法雖然有著(zhù)不可克服的缺點(diǎn),但仍然是世界上 PVP單體NVP的主要生產(chǎn)方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開(kāi)發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡(jiǎn)便、切實(shí)可行.

因而提高了主反應速率和NVP選擇性.此類(lèi)助催化劑不僅能顯著(zhù)加快反應速度,使反應在溫和條件下高轉化率地進(jìn)行,而且能有效抑制聚合副反應的發(fā)生,從而得到較高的NVP收率.不足之處在于助催化劑加入量較大,一般為KOH的2~4倍.其次,這一類(lèi)助催化劑價(jià)格相對較高,而且并不能完全阻止聚合副反應的發(fā)生(聚合副產(chǎn)物產(chǎn)率一般為4.5%~6.5%),這仍然會(huì )帶來(lái)下游工序中產(chǎn)物分離上的困難.由于不揮發(fā)性聚合物的生成,必須采用兩個(gè)蒸餾塔將目標產(chǎn)物NVP分別與未反應的原料2-吡咯烷酮及聚合副產(chǎn)物加以分離.此外

除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經(jīng)過(guò)蒸餾得到NVP,收率達82%[5].對于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內酯法在內,都處在進(jìn)一步的研究中,都有待于取得進(jìn)--步的突破.以Y-丁內酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開(kāi)發(fā)將是這---方法能否順利大規模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵.

更經(jīng)濟、成本更低的PVP單體合成方法.美國專(zhuān)利5 478 950[33報道用銅的亞鉻酸鹽和陽(yáng)離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進(jìn)行部分催化加氫,然后接著(zhù)與甲胺反應得到甲基吡咯烷酮,反應是用連續流動(dòng)催化反應床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達90%以上.

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之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,