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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見(jiàn),MSi,x,O,是一類(lèi)性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類(lèi)催化劑進(jìn)行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒(méi)有實(shí)際應用價(jià)值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結構、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應用.也就是說(shuō),工業(yè)上能夠實(shí)際應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實(shí)際上.

之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

MSi催化劑(M為堿金屬Li，Na，K，Rb，Cs)分別取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分別溶解于50ml水中,將它們的水溶液加熱到90℃并保持攪拌,然后在每種溶液中加入30gSiO,再將混合物濃縮至干,得到的固體在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的顆粒,在500℃空氣氛中焙燒2h分別得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化劑.在一個(gè)直徑為10mm的不銹鋼管式反應器中裝填5ml催化劑,熔鹽加熱,以N為稀釋劑通入羥乙基吡咯烷酮(分壓0.01MPa),體積空速200hT',常壓下進(jìn)行反應(以下催化劑評價(jià)均采用相同方式和上述條件).M,Sio催化劑與活性氧化鋁、氧化鈷、二氧化硅相比,

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應.

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作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應的順利進(jìn)行.

不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過(guò)加人另一種反應物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠將3-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來(lái)源及價(jià)格遠不如順酐有優(yōu)勢,因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應催化劑改進(jìn)傳統的Reppe法合成NVP時(shí),

而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對反應影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統的鹵代劑.

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長(cháng),條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長(cháng)期以來(lái)人們對Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開(kāi)發(fā)上..隨著(zhù)NVP合成催化技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,PVP的生產(chǎn)規模和應用領(lǐng)域將會(huì )日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發(fā)生醇解反應生成乙炔二醇.

再經(jīng)高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡(jiǎn)單易行.德國專(zhuān)利IDE-A-2200600采用負載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應.美國專(zhuān)利US5,101,045公開(kāi)了-種由多種金屬組成的復合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),

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極化態(tài)的y丁內酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環(huán)后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽(yáng)離子周?chē)o電場(chǎng)越強,y-丁內酯環(huán)上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內酯價(jià)格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進(jìn)行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實(shí)質(zhì)上是一個(gè)快速進(jìn)行的酸堿中和過(guò)程,中和的產(chǎn)物再進(jìn)行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內酯,