呼和浩特市PVPP作用

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無(wú)水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.由此可見(jiàn)，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著(zhù)不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類(lèi)物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預見(jiàn)，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.

之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

極化態(tài)的y丁內酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環(huán)后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽(yáng)離子周?chē)o電場(chǎng)越強,y-丁內酯環(huán)上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內酯價(jià)格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進(jìn)行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實(shí)質(zhì)上是一個(gè)快速進(jìn)行的酸堿中和過(guò)程,中和的產(chǎn)物再進(jìn)行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內酯,

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應.

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作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應的順利進(jìn)行.

Reppe法和吡咯烷酮法實(shí)質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應.區別在于Reppe工藝中乙烯化反應采用了單一的堿金屬鹽類(lèi)化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進(jìn)行乙烯化反應.兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應需在較高壓力下進(jìn)行,需高壓設備及裝置.

而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對反應影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統的鹵代劑.

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

這一類(lèi)助催化劑主要包括:聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物;聚氧乙烯乙二醇、聚氧丙烯乙二醇及其混合物;聚氧乙烯烷基醚﹑聚氧丙烯烷基醚及其混合物;聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物,包括環(huán)上具有4,6,8個(gè)氧原子的冠醚類(lèi)化合物.在上述聚氧化烯類(lèi)化合物中,含有4~40個(gè)氧化乙烯或丙烯單元、且平均分子量在175~2000之間的化合物更適于作為助催化劑.2.2-吡咯烷酮與羧酸乙烯酯催化乙烯化[6]2-吡咯烷酮除了與乙炔發(fā)生乙烯化反應(Reppe工藝)之外，還能夠與羧酸乙烯酯乙烯化而得到NVP.

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在2-吡咯烷酮乙烯化反應中加入分子量低于1000的羥端基聚醚或C以上的線(xiàn)性二元醇,易使主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽被羥端基聚醚或線(xiàn)性二元醇包圍,助催化劑中的羥基基團與主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽之間的相互作用有利于提高鉀鹽催化劑的活性，加快反應速度.這些助催化劑有如下優(yōu)點(diǎn):①助催化劑加入量較少,一般為總物料量的0.5%~3%(重量比)(主催化劑加入量也在0.5%~3%之間.)