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N-乙烯基吡咯烷酮的聚合反應

作者: 點(diǎn)擊:1566 發(fā)布時(shí)間:2021-11-17

用兩種方法合成得到了 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)的爆米花聚合物 PVPP: 一種是原位生成交聯(lián)劑的爆米花聚合;另一種方法先合成交聯(lián)劑1-乙烯革-3-亞乙基毗咯烷麗(EVP),然后將苴添加到反應體系中,進(jìn)行爆米花聚合。

先,合成得到了 NVP爆米花聚合反應中的交聯(lián)劑EVP,并用紅外、核磁、 質(zhì)譜、DSC證實(shí)其結構。研究發(fā)現,反應物料配比、反應溫度、攪拌速度等反應 條件對EVP的收率都何很大影響,均冇一住值,分別為:反應物料NVP濃度 為約55wt%, NaOH濃度為5wt%,反應溫度140°C,攪拌轉速600r/min。EVP的 至大收率為26.53%,純度超過(guò)99.9%。

在添加EVP作為交聯(lián)劑的NVP爆米花聚合中,考察EVP在反應過(guò)程中的作 用,發(fā)現EVP濃度只有在一定范圍內(lwt%-2wt%),爆米花聚合才能進(jìn)行,在 這范圍內,隨著(zhù)EVP加入量的增加,終得到的聚合物的交聯(lián)程度也逐漸增加, 對水的溶脹度下降。

原位生成交聯(lián)劑的NVP爆米花聚合反應分四個(gè)階段進(jìn)行,先反應體系在較 髙溫溫度下反應一段時(shí)間,然后降溫到一定的溫度,經(jīng)過(guò)一段誘導期后,發(fā) 生爆米花聚合。考察了反應物料中的NVP和NaOH濃度、反應一階段的溫度 和時(shí)間以及初始反應壓力對反應過(guò)稈和產(chǎn)物的影響。研究發(fā)現NVP用暈低于 40wt%時(shí),爆米花聚合不能進(jìn)行,隨著(zhù)NVP用量的升高,雖然反應誘導期逐漸縮 短,但爆米花階段的反應也越來(lái)越劇烈,從而造成產(chǎn)品顏色變差,而且反應收率 也降低NaOH足反應催化劑,但過(guò)高濃度的NaOH會(huì )使爆米花階段的反應速度 非常快,從而導致產(chǎn)品顏色偏黃。雖然沒(méi)有添加交聯(lián)劑,但反應的一階段會(huì )生成定量的EVP作為反應交聯(lián)劑,所以該階段的反應溫度和時(shí)間直接控制了反應 體系中交聯(lián)劑的濃度,從而對反應產(chǎn)生很大影響。初始壓力對誘導期有很大的影響,實(shí)驗發(fā)現初始壓力為0.2MPa時(shí),誘導期可以降為0。