黑龍江2-吡咯烷酮報價(jià)

美國專(zhuān)利5 101 045報道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,

吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無(wú)水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.由此可見(jiàn)，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著(zhù)不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類(lèi)物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預見(jiàn)，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.

美國ISP公司建立了--套年產(chǎn)10 000t y-丁內酯的生產(chǎn)線(xiàn),就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無(wú)水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.

直接脫水法可避免上述缺點(diǎn),簡(jiǎn)化操作，但脫水反應較難進(jìn)行,需開(kāi)發(fā)高效脫水催化劑,傳統的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內脫水反應.總的來(lái)看,MSi,XO類(lèi)催化劑普遍具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)反應過(guò)程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩定性良好,長(cháng)時(shí)間連續反應而活性無(wú)明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡(jiǎn)單易行,可在催化反應原位進(jìn)行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應的發(fā)生,

由此可見(jiàn)，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著(zhù)不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類(lèi)物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預見(jiàn)，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì),如水溶性﹑強極性、非毒性、化學(xué)穩定性和陽(yáng)離子活性,

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前者的NVP選擇性及單程收率明顯優(yōu)于后者,其中K,Si催化劑既具有高活性又具有高選擇性.(2)MSizo(M為堿土金屬Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑分別取2.9g氫氧化鎂、3.7g氫氧化鈣、13.3g氫氧化鍶(含8個(gè)結晶水)、15.8g氫氧化鋇(含8個(gè)結晶水)分別溶于150ml水中,加熱到90℃攪拌并每種溶液中加入30gSiO,,然后依次經(jīng)濃縮,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙燒(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四種催化劑.烷酮發(fā)生催化脫HCI反應而生成NVP.方法

NVP可廣泛應用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過(guò)多步反應合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實(shí)現了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).

所以迄今為止乙炔法雖然有著(zhù)不可克服的缺點(diǎn),但仍然是世界上PVP單體NVP的主要生產(chǎn)方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開(kāi)發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡(jiǎn)便、切實(shí)可行.更經(jīng)濟、成本更低的PVP單體合成方法.美國專(zhuān)利5478950[33報道用銅的亞鉻酸鹽和陽(yáng)離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進(jìn)行部分催化加氫,然后接著(zhù)與甲胺反應得到甲基吡咯烷酮,

光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業(yè)化角度來(lái)看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過(guò)程中,分解反應易為前面加入的堿金屬化合物所促進(jìn),因而無(wú)需將前面的反應混合物加以分離,一步反應結束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無(wú)論在來(lái)源、價(jià)格還是反應性能上都更具優(yōu)勢.

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長(cháng),條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長(cháng)期以來(lái)人們對Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開(kāi)發(fā)上.

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混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類(lèi)由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個(gè)數,當a=1時(shí),b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數值及四種元素之間的連接方式.