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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

催化劑,它能使羥乙基吡咯烷酮轉化率達到88.6%,NVP選擇性高達92.6%,a-吡咯烷酮選擇性為5.6%(日本專(zhuān)利報道結果).評價(jià)一種催化劑性能優(yōu)劣時(shí),除了考察活性、選擇性、穩定性之外,重復性也不容忽視.遺憾的是當我們采用ZrO。催化羥乙基吡咯烷酮脫水時(shí),在與日本專(zhuān)利相同的反應條件下反應轉化率雖然達到84.7%,但NVP選擇性?xún)H為71.0%,與日本專(zhuān)利報道數據相差較大.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,

之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

聚氧化烯類(lèi)助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實(shí)際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應的產(chǎn)物,它可以預先制備好后再加入到反應物系中,也可以進(jìn)行原位生產(chǎn).具體方式如下:在反應器中先加入反應物2-吡咯烷酮,接著(zhù)加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應一定時(shí)間,然后經(jīng)減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應.

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作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應的順利進(jìn)行.

直接脫水法可避免上述缺點(diǎn),簡(jiǎn)化操作，但脫水反應較難進(jìn)行,需開(kāi)發(fā)高效脫水催化劑,傳統的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內脫水反應.總的來(lái)看,MSi,XO類(lèi)催化劑普遍具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)反應過(guò)程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩定性良好,長(cháng)時(shí)間連續反應而活性無(wú)明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡(jiǎn)單易行,可在催化反應原位進(jìn)行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應的發(fā)生,

而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對反應影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統的鹵代劑.

該方法雖然工藝并不復雜,但需高壓設備,不適于大規模及連續生產(chǎn),因此人們又將研究目標轉移到氣相法連續催化反應合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作為y-丁內酯與NH氣相法胺化反應催化劑,在350℃反應條件下得到的2-吡咯烷酮收率較低,僅15%.后來(lái)有專(zhuān)利報道采用硅鋁化合物,如蒙脫石、NaX分子篩為催化劑,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具應用前景.y-丁內酯分子中的券基被沸石分子篩中骨架陽(yáng)離子周?chē)膹婌o電場(chǎng)極化成(Ⅰ),

乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過(guò)加氫反應生成1,4-丁二醇即反應(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內酯[反應(4.3)],該反應常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進(jìn)行.反應(4.4)為Y-丁內酯的胺化反應,該反應可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應形式自發(fā)進(jìn)行,為非催化過(guò)程.y-丁內酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應生成NVP[反應(4.5)],該反應采用KOH為催化劑,

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Reppe法和吡咯烷酮法實(shí)質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應.區別在于Reppe工藝中乙烯化反應采用了單一的堿金屬鹽類(lèi)化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進(jìn)行乙烯化反應.兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應需在較高壓力下進(jìn)行,需高壓設備及裝置.