阿拉善聚維酮碘說(shuō)明

國內PVP產(chǎn)品生產(chǎn)廠(chǎng)家主要有:河南博愛(ài)精細化工廠(chǎng)采用浙江省化工研究院開(kāi)發(fā)的單體合成工藝,建立了NVP生產(chǎn)線(xiàn),并可向市場(chǎng)提供 PVP,PVP/VA,PVPP等產(chǎn)品.河南清華永昌精細化工廠(chǎng)采用清華大學(xué)的技術(shù)建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生產(chǎn)線(xiàn),主要向市場(chǎng)提供單體產(chǎn)品.山東東勝集團星華化工公司也在致力于PVP產(chǎn)品的生產(chǎn).

另?yè)绹鳬SP公司提供的資料,其PVP-K堆密度為0.3g/ml左右,與BASF公司的同類(lèi)產(chǎn)品堆密度有較大差別,可見(jiàn),干燥工藝不同,對PVP產(chǎn)品堆密度影響較大.另外,測定方法不同也會(huì )導致PVP堆密度數據的差異.不溶性或者交聯(lián)PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的優(yōu)異性能,而且相關(guān)的應用領(lǐng)域多是與聚合物直接相關(guān)的,所以NVP的聚合更是受到廣大科技工作者的關(guān)注.

其他方面,如建材、冶金﹑煉鋼、電鍍等領(lǐng)域的應用研究也已開(kāi)展,可以說(shuō),PVP已滲透到國民經(jīng)濟及人們生活的各個(gè)領(lǐng)域.PVP及其單體NVP早是由BASF公司J.Walter.Reppe以乙炔為主要原料合成的,該法稱(chēng)為Reppe法,又叫乙炔法.20世紀50年代,美國的ISP公司，當時(shí)的GAF公司與德國的BASF公司相繼以乙炔法為基礎建立了NVP生產(chǎn)線(xiàn),進(jìn)而生產(chǎn)出了各種牌號的PVP產(chǎn)品,迄今為止,這兩家公司仍然是生產(chǎn)PVP產(chǎn)品的主要廠(chǎng)家。

廣東省羅定市農藥廠(chǎng)采用廣東工業(yè)大學(xué)的NVP單體合成工藝建立了生產(chǎn)線(xiàn),可向市場(chǎng)提供的產(chǎn)品主要有單體、PVP-K:(固體、液體產(chǎn)品)和 PVP-I.以上這幾個(gè)PVP生產(chǎn)廠(chǎng)家都是在20世紀90年代建成的,產(chǎn)品年總產(chǎn)能力估計在2000t左右.其他家如日本、韓國等也有少量PVP產(chǎn)品.把原料y-丁內酯、乙醇胺按比例加入胺解反應釜,攪拌條件下加熱到180℃以上,使反應物料呈回流狀態(tài),保持回流狀態(tài)反應約3h,由于反應過(guò)程會(huì )生成部分水,由于水沸點(diǎn)較低與產(chǎn)物形成共沸物使體系溫度降低,會(huì )影響反應的順利進(jìn)行.

鹵代經(jīng)類(lèi):四氯化碳、氯苯.·酮類(lèi):丙酮、2-丁酮、環(huán)己酮.·酯類(lèi):乙酸乙酯、乙酸異丁酯.從上面列出的PVP在溶劑中的溶解情況可以總結出-一-般性的規律:較易溶解于極性較強的溶劑,而相對較難溶解于弱極性或非極性的溶劑.分子量對PVP的溶解度有的影響,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、環(huán)已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.

·酮類(lèi):甲基環(huán)己酮、環(huán)己酮(熱).·鹵代經(jīng)類(lèi):二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺類(lèi):丙胺、正丁胺、乙二胺、環(huán)己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·內酰胺類(lèi):2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常溫下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶劑有:·經(jīng)類(lèi):苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、環(huán)己烷、庚烷、溶劑油﹑煤油、礦物油﹑甲基環(huán)己烷.·醚類(lèi):二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、四氫呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.

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較高分子量的PVP在體內緩慢地貯積,主要在網(wǎng)狀內皮組織細胞內,特別是在脾﹑肝、淋巴結、骨髓及腎中暫時(shí)貯積,但是這種貯積并沒(méi)有造成受試動(dòng)物組織形態(tài)或功能上的損壞或傷害作用.做腸胃道給藥的研究證明,PVP無(wú)致癌作用,部分試驗甚至觀(guān)察到PVP有一定的抑制的作用.(4）吸入毒性由于PVP及其共聚物在化妝品中的應用不斷擴大,吸入毒性的研究顯得比較重要.大量的動(dòng)物和臨床試驗證實(shí),沒(méi)有發(fā)現PVP對肺部造成病理變化.

所以需要在胺解反應過(guò)程中將生成的水除去,這樣可保證反應在185±5℃下進(jìn)行.另外,蒸出水的同時(shí)共沸帶出部分產(chǎn)物,也有利于反應的正向進(jìn)行,保持溫度繼續反應15~17h,待反應轉化率達90%以上時(shí)，可停止反應.將反應物料輸人蒸餾塔,減壓蒸餾出產(chǎn)物羥乙基吡咯烷酮(NHP).同時(shí)餾出未反應完全的-丁內酯和乙醇胺返回胺解釜繼續反應.胺解反應部分中試試驗結果.將溶劑苯和經(jīng)過(guò)處理的羥乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反應釜,攪拌混合均勻后,加入助劑,升溫到100℃以上，攪拌反應1~1.5h.反應過(guò)程中生成的水需要及時(shí)除去,然后將體系溫度降低至65±5℃,加入催化劑,繼續攪拌反應1.5~2h,將反應后的物料放入貯槽,輸入溶劑回收塔,常壓下于65~90℃之間蒸出溶劑苯回收利用.余下的物料輸入產(chǎn)物蒸餾塔,在0.085MPa左右真空度下蒸餾出產(chǎn)物NVP.

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PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室溫下PVP在其中溶解度超過(guò)10%的溶劑有:·醇類(lèi):甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、環(huán)己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚類(lèi):甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚類(lèi):乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚．·羧酸類(lèi):甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·內酯類(lèi):y-丁內酯.·酯類(lèi):乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.