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作者: 點(diǎn)擊:1114 發(fā)布時(shí)間:2021-01-15

赤峰聚維酮碘供應商

正是由于直接脫水法需要較高的溫度(350~400℃),加之如前所述,難以找到.工業(yè)化生產(chǎn)理想的脫水催化劑,所以有人提出了間接脫水法合成NVP的路線(xiàn).間接脫水法是使NHP分子內的羥基先被另一基團所取代生成一種中間產(chǎn)物,然后由這個(gè)中間產(chǎn)物發(fā)生反應生成NVP.

PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室溫下PVP在其中溶解度超過(guò)10%的溶劑有:·醇類(lèi):甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、環(huán)己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚類(lèi):甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚類(lèi):乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚.·羧酸類(lèi):甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·內酯類(lèi):y-丁內酯.·酯類(lèi):乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.



但是相容性有別于相溶性,例如PVP不溶于某些表面活性劑,不具有相溶性,但可與其他物質(zhì)一起形成均一的乳狀物而用于化妝品中,所以與這樣的表面活性劑已具有相容性.PVP用于不同的用途時(shí),對其使用時(shí)形態(tài)的要求也不同,如作為增稠劑或膠體保護劑,-般要求使用時(shí)要配制成均勻的溶液﹐作為染發(fā)劑,定發(fā)劑或的包衣i時(shí).則要求能形成良好的無(wú)黏性的膜.加人某些天然或合成的高分子聚合物或者化合物可以有效地調節PVP膜的吸濕性和柔軟性而不影響膜的光澤度和透明度.



顯然,取代NHP分子內經(jīng)基的基團必須滿(mǎn)足---定的條件,即既容易取代NHP分子內的羥基,又要能比較容易地從中間產(chǎn)物分子中脫去.這樣,不經(jīng)過(guò)NHP的直接催化脫水,而是通過(guò)另外一種中間產(chǎn)物在較溫和的條件下同樣達到由NHP分子脫水生成產(chǎn)物NVP的目的,同時(shí)達到較高的產(chǎn)物收率,所以被稱(chēng)為間接脫水法.間接脫水法根據取代NHP分子內羥基基團的不同,又可分為鹵代法、乙酐法等.鹵代法是間接脫水法中被研究較好的主要方法,其方法要點(diǎn)是:用--種鹵代劑與NHP反應生成鹵代乙基吡咯烷酮,然后由鹵代乙基吡咯烷酮的熱反應得到產(chǎn)物NVP.

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與乙炔法合成NVP相比,Y-丁內酯-直接脫水法具有反應步驟少、操作條件較溫和等優(yōu)點(diǎn).大的不足之處是原料Y-丁內酯價(jià)格較貴,不適合于大規模.工業(yè)化,很多脫水催化劑在實(shí)驗室具有比較理想的性能,但對于工業(yè)化而言,卻都不夠理想.如果能在催化劑方面取得大的突破,Y-丁內酯-直接脫水法仍然是一種很有前途的方法,所以現在仍有大批的科技工.



PVP的增溶性表現為,在某一溶解度很小的物質(zhì)溶于溶劑時(shí),向溶液中加一定量PVP時(shí),該物質(zhì)的溶解度會(huì )增大.如I在水中的溶解度為0.16%,而在PVP的水溶液中I的溶解度增大到0.58%,提高了38倍。有研究報道,PVP可增加很多物質(zhì)在水溶液中的溶解度,例如,PVP的存在,使烷基硫酸鹽水溶液增溶蘇丹紅,OB黃等染料的能力大于純表面活性劑烷基硫酸鹽水溶液.PVP存在時(shí),OB黃的增溶作用從表面活性劑為零處就開(kāi)始了.



γ-丁內酯間接脫水法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)間接脫水法)是相對于直接脫水法而言的,這兩種方法都是以y-丁內酯和乙醇胺為起始原料,而且與直接脫水法-樣,間接脫水法的一步也是由Y-丁內酯與乙醇胺之間進(jìn)行胺解反應生成羥乙基吡咯烷酮.不同之處在于羥乙基吡咯烷酮脫水生成NVP的方式不同,直接脫水法是在脫水催化劑的存在下,在適當的真空度和較高溫度下由NHP直接進(jìn)行分子內脫水得到NVP.

在鹵代法中, 重要的是鹵代劑的選擇,不少研究工作證明,氯化亞飆(SOC1,)可作為鹵代劑129},用SOCI。先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO。

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在3000~3500cmT'之間的強而且寬的吸收帶被公認為PVP中水分的吸收峰,這類(lèi)水分是被PVP分子吸附的水分.由于PVP單體NVP分子不具有吸附水分的性質(zhì),所以其紅外光譜不具有這一譜帶,利用這一點(diǎn)可以通過(guò)紅外吸收光譜來(lái)定性或者半定量地判斷NVP的聚合反應轉化率或者區別PVP溶液與NVP。PVP的溶解性由于PVP分子中既有親水基團,又有親油基團,所以它可以與許多溶劑分子具有親和力,使其既能與水互溶,又能溶解于許多醇、羧酸﹑胺類(lèi)、鹵代經(jīng)等溶劑中.