遼寧化工聚維酮碘

國內PVP產(chǎn)品生產(chǎn)廠(chǎng)家主要有:河南博愛(ài)精細化工廠(chǎng)采用浙江省化工研究院開(kāi)發(fā)的單體合成工藝,建立了NVP生產(chǎn)線(xiàn),并可向市場(chǎng)提供 PVP,PVP/VA,PVPP等產(chǎn)品.河南清華永昌精細化工廠(chǎng)采用清華大學(xué)的技術(shù)建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生產(chǎn)線(xiàn),主要向市場(chǎng)提供單體產(chǎn)品.山東東勝集團星華化工公司也在致力于PVP產(chǎn)品的生產(chǎn).

PVP是在二戰期間作為人造血漿增溶劑而被研究發(fā)明的,隨即,人們發(fā)現PVP及其單體NVP尤其是PVP不僅具有優(yōu)異的溶解性、化學(xué)穩定性、成膜性、低毒性、生理惰性、黏接能力與保護膠作用,還可與許多無(wú)機、化合物結合,因而,PVP面世至今,逐漸被廣泛地用于醫藥、化妝品、食品、釀造、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜,感光材料等領(lǐng)域.如在醫藥工業(yè)中,PVP與結合形成的PVP-I是優(yōu)良的劑,具有與I,-酒精溶液同等的能力而又不會(huì )對皮膚產(chǎn)生刺激性,也不會(huì )對生物體產(chǎn)生毒性。

NVP的聚合反應適用于幾乎所有的聚合方式,從聚合反應的原料看,它不僅能自身發(fā)生均聚反應得到均聚PVP,還可與大多數含有不飽和官能團的單體共聚生成共聚PVP,也可以與含有雙官能團的交聯(lián)劑通過(guò)交聯(lián)聚合得到交聯(lián)PVP,習慣上,由NVP聚合而成的聚合物統稱(chēng)為聚乙烯吡咯烷酮,簡(jiǎn)稱(chēng)PVP.從聚合反應體系來(lái)看,從本體聚合、溶液聚合到乳液聚合、懸浮聚合等聚合方式根據對聚合物的要求都可用于NVP的聚合.

廣東省羅定市農藥廠(chǎng)采用廣東工業(yè)大學(xué)的NVP單體合成工藝建立了生產(chǎn)線(xiàn),可向市場(chǎng)提供的產(chǎn)品主要有單體、PVP-K:(固體、液體產(chǎn)品)和 PVP-I.以上這幾個(gè)PVP生產(chǎn)廠(chǎng)家都是在20世紀90年代建成的,產(chǎn)品年總產(chǎn)能力估計在2000t左右.其他家如日本、韓國等也有少量PVP產(chǎn)品.把原料y-丁內酯、乙醇胺按比例加入胺解反應釜,攪拌條件下加熱到180℃以上,使反應物料呈回流狀態(tài),保持回流狀態(tài)反應約3h,由于反應過(guò)程會(huì )生成部分水,由于水沸點(diǎn)較低與產(chǎn)物形成共沸物使體系溫度降低,會(huì )影響反應的順利進(jìn)行.

連續染毒20天,試驗動(dòng)物死亡未達半數,染毒總劑量已達一次LD,的5.3倍,即蓄積系數大于5,按蓄積系數評價(jià)標準,PVP屬弱蓄積毒性級.(2〉皮膚刺激性在進(jìn)行皮膚刺激性試驗時(shí),選用健康成年豚鼠為試驗對象,體重320~350g,按(GB7917-87《化妝品評價(jià)程序和方法》中規定的多次皮膚刺激試驗方法進(jìn)行.試驗前24h,將試驗動(dòng)物背部脊柱兩側體毛剪掉,去毛范圍左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一側去毛后,每天一次,保持6h;

另外,共聚PVP和交聯(lián)PVP紅外光譜,由于共聚單體的不同或者交聯(lián)劑分子結構的不同而不同。PVP的紅外吸收峰較多,從500cmT1波數左右到3500cm'波數都有吸收峰.其特征吸收帶為一C一О伸縮振動(dòng)躍遷產(chǎn)生的譜帶,這一譜帶的位置在1660~1680cmT'范圍內,根據PVP分子量大小等因素的變化,這一譜帶的位置會(huì )有不同程度的差異.另一方面,從PVP的紅外譜圖可以看出，---C=-O伸縮振動(dòng)譜帶寬度約為30~35cmT',數值偏大,說(shuō)明在一C--O雙鍵與酰胺鍵--C一N一之間有很強的作用力,左右的位置為PVP分子的-C—N一伸縮振動(dòng)譜帶,由此峰可定量推算PVP的含量.

遼寧化工聚維酮碘

γ-丁內酯-直接脫水法是合成PVP單體NVP的方法中研究得比較廣泛的一種方法,尤其是近10～20年來(lái)發(fā)表了大量關(guān)于該方法的文章,其中主要是關(guān)于脫水催化劑的.y-丁內酯-直接脫水法經(jīng)過(guò)胺解﹑催化脫水兩步合成NVP.胺解是由y-丁內酯與乙醇胺在一定的條件下發(fā)生反應而生成羥乙基吡咯烷酮(NHP).催化脫水反應的研究相對更為活躍,就催化劑方面而言,較多的是關(guān)于脫水催化劑對脫水反應結果的影響,而對于催化劑如何影響反應及催化脫水反應的機理缺少進(jìn)一步的研究報道.

所以需要在胺解反應過(guò)程中將生成的水除去,這樣可保證反應在185±5℃下進(jìn)行.另外,蒸出水的同時(shí)共沸帶出部分產(chǎn)物,也有利于反應的正向進(jìn)行,保持溫度繼續反應15~17h,待反應轉化率達90%以上時(shí)，可停止反應.將反應物料輸人蒸餾塔,減壓蒸餾出產(chǎn)物羥乙基吡咯烷酮(NHP).同時(shí)餾出未反應完全的-丁內酯和乙醇胺返回胺解釜繼續反應.胺解反應部分中試試驗結果.將溶劑苯和經(jīng)過(guò)處理的羥乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反應釜,攪拌混合均勻后,加入助劑,升溫到100℃以上，攪拌反應1~1.5h.反應過(guò)程中生成的水需要及時(shí)除去,然后將體系溫度降低至65±5℃,加入催化劑,繼續攪拌反應1.5~2h,將反應后的物料放入貯槽,輸入溶劑回收塔,常壓下于65~90℃之間蒸出溶劑苯回收利用.余下的物料輸入產(chǎn)物蒸餾塔,在0.085MPa左右真空度下蒸餾出產(chǎn)物NVP.

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鹵代經(jīng)類(lèi):四氯化碳、氯苯.·酮類(lèi):丙酮、2-丁酮、環(huán)己酮.·酯類(lèi):乙酸乙酯、乙酸異丁酯.從上面列出的PVP在溶劑中的溶解情況可以總結出-一-般性的規律:較易溶解于極性較強的溶劑,而相對較難溶解于弱極性或非極性的溶劑.分子量對PVP的溶解度有的影響,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、環(huán)已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.