包頭PVPK30公司

正是由于直接脫水法需要較高的溫度(350~400℃),加之如前所述,難以找到.工業(yè)化生產(chǎn)理想的脫水催化劑,所以有人提出了間接脫水法合成NVP的路線(xiàn).間接脫水法是使NHP分子內的羥基先被另一基團所取代生成一種中間產(chǎn)物,然后由這個(gè)中間產(chǎn)物發(fā)生反應生成NVP.

即用--種鹵代劑把α-NHP分子內的羥基轉化為鹵素,進(jìn)而使α-NHP轉變成鹵乙基吡咯烷酮,如氯乙基吡咯烷酮;三步為鹵乙基吡咯烷酮在一定條件下脫鹵生成NVP.這一方法與直接脫水法相比反應條件較為溫和,但同時(shí)也有其不足之處,就是反應步驟相對較多,工藝流程較長(cháng),使用的原料較多,副產(chǎn)物也較多,后處理工序煩瑣,會(huì )造成環(huán)境污染.就工業(yè)化而言,-丁內酯法總的來(lái)說(shuō)都存在原料價(jià)格比較昂貴、生產(chǎn)成本較高的問(wèn)題.但是,與乙炔法比較,Y-丁內酯法具有工藝流程短、設備投資小.建廠(chǎng)周期短、操作條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，比較適合NVP的中、小型生產(chǎn)廠(chǎng)家.

鹵代經(jīng)類(lèi):四氯化碳、氯苯.·酮類(lèi):丙酮、2-丁酮、環(huán)己酮.·酯類(lèi):乙酸乙酯、乙酸異丁酯.從上面列出的PVP在溶劑中的溶解情況可以總結出-一-般性的規律:較易溶解于極性較強的溶劑,而相對較難溶解于弱極性或非極性的溶劑.分子量對PVP的溶解度有的影響,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、環(huán)已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.

顯然,取代NHP分子內經(jīng)基的基團必須滿(mǎn)足---定的條件,即既容易取代NHP分子內的羥基,又要能比較容易地從中間產(chǎn)物分子中脫去.這樣,不經(jīng)過(guò)NHP的直接催化脫水,而是通過(guò)另外一種中間產(chǎn)物在較溫和的條件下同樣達到由NHP分子脫水生成產(chǎn)物NVP的目的,同時(shí)達到較高的產(chǎn)物收率,所以被稱(chēng)為間接脫水法.間接脫水法根據取代NHP分子內羥基基團的不同,又可分為鹵代法、乙酐法等.鹵代法是間接脫水法中被研究較好的主要方法,其方法要點(diǎn)是:用--種鹵代劑與NHP反應生成鹵代乙基吡咯烷酮,然后由鹵代乙基吡咯烷酮的熱反應得到產(chǎn)物NVP.

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另-一側作對照,連續試驗14天.每天試驗完畢洗去試驗部位觀(guān)察皮膚反應,記錄皮膚刺激反應積分,并按規定進(jìn)行評價(jià),實(shí)驗側與對照側的皮膚比較未見(jiàn)異常反應,多次皮膚刺激試驗刺激為0,按評價(jià)標準評定,PVP對皮膚無(wú)刺激性.(3）非腸胃道毒性對中等分子量以下的PVP進(jìn)行靜脈注射途徑的急性毒性試驗,試驗結果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非腸胃道給藥沒(méi)有發(fā)現有中毒跡象,小分子量的PVP幾天內便可以從尿液中排除.

他們還發(fā)現SDS溶液對正己烷、正辛烷和十氫化萘的增溶能力隨PVP含量增而降,而SDS溶液增溶苯的能力不因PVP的存在而改變,可見(jiàn)PVP對某些膠束的增溶作用無(wú)影響,增溶物的結構、表面活性劑類(lèi)型、濃度等因素對增溶作用的影響是復雜的。PVP的另一個(gè)重要的性質(zhì)是它的成膜性,PVP的成膜性是指PVP溶于某些溶劑(如水、甲醇、乙醇等)中可以澆注或涂布成膜.PVP薄膜是無(wú)色透明的(需要時(shí)可加入色料賦予其顏色)。

PVP的分子量通常用K值表示,據德國B(niǎo)ASF公司提供的數據，當K值小于30時(shí),其堆密度為0.4~0.6g/ml,當K值為90時(shí)，PVP堆密度為0.11~0.25g/ml.由此可見(jiàn),PVP分子量越大,堆密度越小,這是因為PVP分子量越大,接枝程度越高,分子鏈越長(cháng)，分子之間堆積起來(lái)時(shí)相互之間形成的空隙就越大;反之分子量越小,PVP分子堆積在一起時(shí)相互之間的空隙就越小,而且不同分子的原子還可填充到鄰近分子內原子間的空隙,進(jìn)而導致PVP密度增大,也就是在其他條件相同時(shí)的堆密度增大.

在鹵代法中, 重要的是鹵代劑的選擇,不少研究工作證明,氯化亞飆(SOC1,)可作為鹵代劑129},用SOCI。先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO。

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作為商品貯存的PVP,隨著(zhù)貯存時(shí)間的延長(cháng)而逐漸從大氣中吸收水分.其水分含量往往會(huì )超過(guò)質(zhì)量指標的要求(-般小于3%),所以應注意把PVP商品貯存在干燥的環(huán)境中,并盡量使之密封保存,尤其是使用者應注意,不用時(shí)要保存好。PVP作為--種功能性高分子精細化學(xué)品,大多數情況下是作為助劑和輔料,很少單獨使用,而且往往與其他化學(xué)物質(zhì)配合使用,因此,無(wú)論PVP是以固體還是溶液的形式使用,PVP因與其共同使用的物質(zhì)的相容性或者相溶性是重要的。